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在科研中，如果你一開(kāi)始便做出了完美結(jié)果，可身邊人卻都搖頭說(shuō)“無(wú)法重復(fù)實(shí)驗(yàn)”，那究竟是“運(yùn)氣好”，還是“運(yùn)氣差”呢？

這種尷尬鄭建偉就曾經(jīng)歷過(guò)。7年前還在廈門大學(xué)讀博的他，第一次進(jìn)入一個(gè)開(kāi)拓性研究方向，便迅速得到令人鼓舞的催化實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)。然而，其他人卻無(wú)法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，此時(shí)他也已入列牛津大學(xué)博士后。理想的科研結(jié)果能否復(fù)現(xiàn)？

7年后，這一謎團(tuán)終于解開(kāi)。解謎者為中國(guó)科學(xué)院院士、廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教授謝素原的富勒烯課題組和廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院教授袁友珠的催化課題組。他們將C60作為電子緩沖劑改性銅基催化劑，在近常壓和低于200℃的條件下，開(kāi)展草酸二甲酯加氫制備乙二醇的規(guī)?；囼?yàn)，打通了合成氣制備乙二醇的常壓加氫催化技術(shù)難關(guān)。

該項(xiàng)目合作者還包括中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所和廈門福納新材料科技有限公司。4月15日，相關(guān)研究成果發(fā)表于《科學(xué)》。

第一步是找對(duì)催化劑

礦泉水瓶、衣服、汽車防凍液……這些不起眼的生活日常品，都離不開(kāi)一種化學(xué)原料——乙二醇。

乙二醇的高效制備正是研發(fā)團(tuán)隊(duì)要解決的科學(xué)問(wèn)題。目前，石油化工和煤化工都可以生產(chǎn)乙二醇，但煤化工路線很難與前者競(jìng)爭(zhēng)，其原因不僅在于價(jià)格，更主要的是煤制乙二醇催化劑效率和產(chǎn)品純度達(dá)不到要求——不如石油化工產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)異可靠。

袁友珠告訴《中國(guó)科學(xué)報(bào)》，煤經(jīng)合成氣制乙二醇技術(shù)主要涉及兩步催化反應(yīng)，從合成氣到草酸二甲酯，再到乙二醇。其中，第一步反應(yīng)可在常壓下通過(guò)鈀催化實(shí)現(xiàn)；但第二步催化反應(yīng)壓力高，催化劑穩(wěn)定性也較差。

科學(xué)家為此想盡了辦法，如加鉻，但鉻具有毒性；采用無(wú)鉻銅硅催化劑等，環(huán)境效益雖有改善，但需要使用高壓氫氣（20~30個(gè)大氣壓），高壓條件不僅存在安全隱患，也帶來(lái)較多副反應(yīng)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

找到合適的催化劑，是科學(xué)家實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)的第一步。

2015年，謝素原在學(xué)院課題組年度交流會(huì)上聽(tīng)完袁友珠的匯報(bào)便來(lái)了興趣?！盀槭裁床挥酶焕障?duì)Cu/SiO2進(jìn)行表面電子的調(diào)配促進(jìn)？”

“不是我們沒(méi)想到，是不敢想?！痹阎榛卮鹫f(shuō)，“當(dāng)時(shí)富勒烯的價(jià)格堪比黃金，高純度的富勒烯市價(jià)高達(dá)每克1000余元?！?/p>

事實(shí)上，富勒烯與催化結(jié)緣已久。早在上世紀(jì)90年代初，富勒烯的宏量制備實(shí)現(xiàn)不久后便被作為催化劑，但將其作為電子緩沖劑與過(guò)渡金屬催化相結(jié)合，尚屬首次。

沒(méi)成想，謝素原第二天回到廈門大學(xué)本部，就在走廊上送給袁友珠5克富勒烯，讓他交給學(xué)生去做試驗(yàn)。

為什么實(shí)驗(yàn)不能重復(fù)

領(lǐng)到這一任務(wù)的學(xué)生，正是論文第一作者鄭建偉。他執(zhí)行力強(qiáng)，很快做出常壓環(huán)境下的結(jié)果。這讓眾人難以置信，趕緊重復(fù)實(shí)驗(yàn)，但怎么也無(wú)法復(fù)現(xiàn)結(jié)果。

這無(wú)疑激發(fā)了課題組更大的興趣，大家一遍遍讓鄭建偉回憶實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)?！暗降啄睦锍鲥e(cuò)了？”

謝素原建議學(xué)生做循環(huán)伏安圖，在廈門大學(xué)電化學(xué)研究所教授時(shí)康的指導(dǎo)下，廈門大學(xué)碩士生崔存浩精巧表征了富勒烯與銅的電子相互轉(zhuǎn)移現(xiàn)象。

“我們發(fā)現(xiàn)，鄭建偉的樣品和其他學(xué)生的樣品信號(hào)完全不同?！痹阎檎f(shuō)。至此，謝素原確信，按照鄭建偉的方法是可行的。

可為什么實(shí)驗(yàn)不能重復(fù)？合成氣制乙二醇怎樣才能在常壓下實(shí)現(xiàn)？研究團(tuán)隊(duì)對(duì)此仍然無(wú)解。后來(lái)，他們把樣品送到中科院大連化學(xué)物理研究所做球差電鏡分析，才知道需要讓富勒烯與銅催化劑產(chǎn)生相互作用，即電子緩沖效應(yīng)。

“該技術(shù)的核心在于將富勒烯與銅催化劑相復(fù)合?！痹阎檎f(shuō)，影響Cu/SiO2催化效果的關(guān)鍵是其中的銅價(jià)態(tài)要有穩(wěn)定比例，特別是+1價(jià)亞銅成分要能在激烈的催化反應(yīng)過(guò)程中保持相對(duì)穩(wěn)定。

最終，由廈門大學(xué)等多個(gè)研究團(tuán)隊(duì)聯(lián)手發(fā)展的富勒烯—銅—二氧化硅催化劑，利用銅與富勒烯之間的可逆電子轉(zhuǎn)移，形成富勒烯的電子緩沖效應(yīng)，穩(wěn)定催化劑中亞銅成分，實(shí)現(xiàn)草酸二甲酯常壓催化加氫制乙二醇，并克服了副反應(yīng)較多且催化劑易失活等問(wèn)題。

“多虧富勒烯，持續(xù)保持了科學(xué)驚喜”

當(dāng)另一位論文第一作者、廈門大學(xué)博士生黃樂(lè)樂(lè)加入團(tuán)隊(duì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)已復(fù)原到八九成。采用排除法，他的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本符合預(yù)期。

到2020年，實(shí)驗(yàn)可以放大規(guī)模了。研究團(tuán)隊(duì)將實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地挪到中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所，在這里完成了單管試驗(yàn)，“催化劑的使用量從原來(lái)的200毫克變成了10~30克”。

最后，他們又回到廈門大學(xué)實(shí)驗(yàn)室，利用該催化劑進(jìn)行常壓加氫反應(yīng)，成功制備出乙二醇產(chǎn)品，且雜質(zhì)大幅度減少，可直接探測(cè)的雜質(zhì)從20多種減少到兩種?！拔磥?lái)有望改變煤化工路線下，乙二醇雜質(zhì)過(guò)多致紡織品斷絲的問(wèn)題?！痹阎檎f(shuō)。

從“妙手偶得之”到被《科學(xué)》接收發(fā)表，袁友珠記得，開(kāi)始的時(shí)間是2015年1月25日，論文被接收發(fā)表的時(shí)間也是1月25日，只不過(guò)這中間經(jīng)歷了整整7年。

《科學(xué)》副主編Phillip D.Szuromi評(píng)價(jià)道，“多虧富勒烯，持續(xù)保持了科學(xué)驚喜”。《科學(xué)》同期配發(fā)的專家點(diǎn)評(píng)文章中寫道，“在目前已實(shí)現(xiàn)富勒烯工業(yè)化生產(chǎn)的大背景下，這一研究成果將在學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)圈產(chǎn)生重要影響，并終將走向成熟”。

未來(lái)，謝素原、袁友珠等人還有一個(gè)千噸級(jí)中試的夢(mèng)想。歷經(jīng)3代研究生的接力，高校、科研院所共6個(gè)課題組的合作，1家企業(yè)的放大，如今，富勒烯已實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)噸級(jí)的規(guī)模，價(jià)格逐漸降低。他們逐漸看到了希望。

“在有生之年，我們很難遇到這樣一個(gè)品質(zhì)優(yōu)良的催化劑。盡管當(dāng)下該催化劑價(jià)格仍然偏高，但已在科學(xué)發(fā)展史上留下了一筆。我們更希望它能早日走向市場(chǎng)，為產(chǎn)業(yè)帶來(lái)變革性突破。”采訪結(jié)束前，謝素原說(shuō)。

記者 溫才妃